proefopzet

Zeker als er een aantal proeven moeten worden gedaan is het noodzakelijk om van te voren hier goed over na te denken.
Een van de belangrijkste zaken is om te weten wat je nu eigenlijk wilt bereiken met een proef
Als je de invloed van een glazuursamenstelling wilt onderzoeken zoals in dit onderzoek de mogelijkheid om koperoxide te reduceren tot een koperrood, dan moeten uiteraard de stookomstandigheden zo constant mogelijk worden gehouden, want anders schrijf je een resultaat toe aan een verandering van een glazuur terwijl dat wellicht is veroorzaakt door het stoken.

Maar ook een verandering in een glazuur kan redelijk gecompliceerd zijn want een eenvoudige grondstof als Calciumboraatfritte 3221 (CaO.B2O3) doet zowel het Cao als het B2O3 gehalte veranderen en daarmee de segerformule. Hieronder staat een voorbeeld waaruit blijkt dat er toch wel het een en ander gecompenseerd moet worden als je wilt bekijken wat de invloed van het toegenoemen B2O3 gehalte is van 0 tot 0.2 mol
Voor het rekenvoorbeeld klik hier.

Uit dit voorbeeld zal duidelijk zijn dat een rekenprogramma noodzakelijk is om "goede" proeven te doen!

In dit verhaal zijn er echter veel variabelen en hoe kan men dan het beste te werk gaan? Een variabele is bijvoorbeeld het CaO (calciumoxide) of het B2O3 (booroxide) of het SiO2 (siliciumoxide) gehalte in een glazuur en in dit voorbeeld zijn dat er dus 3.
Als nu iedere variabele op 2 niveau's wordt toegepast bijv. hoog en laag dan geeft dit in totaal 8 proeven.
Met 4 variabelen en dat aantal wordt door mij vaak toegepast zijn dat 16 proeven. (2^4=16) (2*2*2*2=16) Zou je zo'n proef op 3 niveau's willen uitvoeren (hoog midden laag) dan worden dat (3^4=81) (3*3*3*3=81) en dat is wel een hele grote "rijstebrijberg".
Dus je moet of het aantal variabelen laag houden en dan kun je veel niveau's toepassen bijv. 2 variabelen en 5 niveau's geeft 2^5=25 proeven of je moet bij veel variabelen het aantal niveau's laag houden, hieronder wordt een voorbeeld gegeven van een proefopzet zoals dat bij experiment 3 is toegepast.

Het handigste is het om de variabele waarvan je verwacht dat deze de meeste invloed heeft als eerste te nemen (maar het is niet verplicht). Daarom is hier gekozen voor de volgorde SiO2, B2O3, CaO en Al2O3. In totaal zijn er 16 proeven waarvan er steeds de helft een hoog niveau heeft en de andere helft een laag niveau.
Nu moet je echter systematisch te werk gaan want anders wordt het resultaat niet meer "leesbaar".
De eerste 8 proeven in de kolom SiO2 krijgen de code 1 (hoog niveau) en de daarop volgende 8 een code 0 (laag niveau).
De volgende kolom (B2O3) krijgen 4 maal een 1 daarna 4 maal een 0 en dit wordt herhaald.De kolom met CaO krijgt 2 maal een 1 en dan 2 maal een 0 (met herhaling) en de laatste kolom wordt afwisselend een 1 en een 0.
De eerste proef heeft nu alles op het hoogste niveau en de laatste proef alles op het laagste niveau.
Alle mogelijke combinaties van deze 4 variabelen zijn nu in de planning opgenomen!

nummerSiO2B2O3CaOAl2O3  
1 1111 

1 betekent een hoog en 0 een laag niveau

De eerste kolom krijgt eerst 8 maal een 1
en daarna 8 maal een 0
De tweede kolom krijgt afwisselend 4 maal een 1
en daarna 4 maal een 0 en dit wordt herhaald
De derde kolom krijgt afwisselend 2 maal een 1
en daarna 2 maal een 0 en dit wordt herhaald
De vierde kolom krijgt steeds afwisselend een 1 en een 0

Natuurlijk moet er nu nog een recept worden bepaald/berekend
om hieraan te voldoen
In proef 3 is het hoge niveau aan SiO2 afhankelijk van CaO
en steeds 1 mol hoger dan het lage niveau
Voor de recepten in proef 3 zie onderstaande tabel

2 1110 
3 1101 
4 1100 
5 1011 
6 1010 
7 1001 
8 1000 
9 0111 
100110 
110101 
120100 
130011 
140010 
150001 
160000 

Als voorbeeld is genomen het resultaat van proef 3, zie hieronder

SiO2B2O3
.3NaKO .7CaO (.2/.1)Al2O3 (.7/.4)B2O3 (2.3/1.3)SiO2
.6NaKO .4CaO (.2/.1)Al2O3 (.7/.4)B2O3 (3.3/2.3)SiO2
 

De volgorde van de proeven is 1 linksboven tot 16 rechtsonder en dus staan de eerste 8 proeven op de 2 eerste rijen en dat zijn nu net de proeven met het hoge SiO2 gehalte. Dit is te vergelijken met de proeven 9 t/m 16 die op de onderste 2 rijen staan en gemaakt zijn met het lage SiO2 gehalte.
Hieruit is direct te zien dat een laag SiO2 gehalte gunstig is.

Het B2O3 gehalte staat per rij (hoog, laag, hoog, laag) en bij een laag SiO2 gehalte blijkt een hoog B2O3 gehalte goed te zijn (rij 3 is "roder" dan rij 4). De gunstige werking van een hoog B2O3 gehalte compenseert echter de slechte werking van een hoog SiO2 gehalte niet voldoende

De kolommen 1 en 2 tov kolom 3 en 4 zeggen iets over de invloed van het CaO gehalte (een hoog gehalte lijkt dus gunstig want kolom 1 en 2 zijn roder dan 3 en 4)

Kolom 1 en 3 tov 2 en 4 zeggen iets over de invloed van het Al2O3 gehalte. De invloed blijkt gering te zijn.

hoog 0.7 proef waarbij(op porcelein) het SiO2,B2O3,CuO,en het SnO2 gehalte op 2 niveau's wordt gevarieerd. De reductietijd op toptemp is 10 minuten met een matige reductie  
hoog 0.4  
laag 0.7  
laag 0.4  
Al2O3
>
0.2
0.1
0.2
0.1
 
CaO
>
0.7
0.7
0.4
0.4